施鹰
,
陈启伟
,
施剑林
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00824
研究了共沉淀法制备Eu3+掺杂氧化镥(Lu2O3)发光粉体过程中三种不同的沉淀剂(氨水、碳酸氢铵以及NH3·H2O+NH4HCO3两者的混合溶液)对所得粉体形貌的影响. 通过差热热重质谱联用(DTA-TG-MS)和红外光谱研究了不同沉淀剂所得沉淀前驱体的热分解行为, 结合显微结构观察、粒度分布和比表面积测试, 对三种沉淀剂影响Lu2O3晶粒尺寸和团聚状态的规律进行了探讨. 研究发现: 采用NH3·H2O+NH4HCO3混合沉淀剂得到的Lu2O3粉体具有最佳的显微结构和粒径分布状态, 沉淀前驱体经1000℃煅烧2h, 粉体的平均晶粒尺寸为35nm, 中位粒径(D50)为0.48μm.
关键词:
沉淀剂
,
lutetia
,
powder
,
co-precipitation processing
朴贤卿
,
刘景和
,
孙晶
无机材料学报
用碳酸盐作沉淀剂,采用无机体系共沉淀法制备了钆镓石榴石Gd3Ga5O12(GGG)前驱体.由TG-DTA和IR光谱分析表明,合成的沉淀为碱式碳酸盐,煅烧过程中失重为28.06%.XRD分析表明在1000℃煅烧3h可以得到晶化完全的GGG多晶料,通过与固相反应比较可知,碳酸盐共沉淀法制备GGG多晶料具有反应时间短、晶化程度高、煅烧温度低、Ga2O3挥发量少等优点.GGG晶体提拉生长表明,Gd2O3和Ga2O3的组分失配问题已经得到基本解决,从而大大提高了单晶的光学质量.
关键词:
Gd3Ga5O12
,
co-precipitation
,
polycrystalline charge
,
carbonate
祝琳华
,
廖学品
,
郎小川
,
杨劲
无机材料学报
Ca1-xBaxZr4(PO4)6(0≤x ≤1,简称CBZP)是由具有相反热膨胀异向性的 CaZr4(PO4)6和BaZr4(PO4)6互溶形成的二元固溶体型NZP族陶瓷,其热膨胀系数具有可裁剪性.本研究的主要目的是通过调整组成,制备具有较好耐热冲击性的零膨胀材料.为此,首次用共沉淀法合成了单相的 CBZP系列粉体。分别添加 3%ZnO和 4%MgO为烧结助剂,制成T CBZP系列陶瓷材料,用热机械分析(TMA)压缩法测定了试样在20~1000℃的平均线膨胀系数a20/1000,以及加热(20~1000℃)和冷却(1000~400℃)过程的热膨胀曲线.实验结果表明,添加 ZnO和 MgO时的近零膨胀材料分别为Ca0.85Ba0.15Zr4(PO4)6(x=0.15)和CaZr4(PO4)6(x=0),α20/1000依次为 0.6×10-6/°C和一0.8×10-6/°C,但热膨胀曲线上却由于微裂纹的产生而呈现出较大的滞后环,耐热冲击性不理想.可见,对CBZP系列而言,调整组成虽然能实现零膨胀,但很难消除热膨胀异向性,提高其耐热冲击性的有效途径可能是适当抑制晶粒生长以避免产生过多的微裂纹.
关键词:
CBZP
,
copreciptate method
,
near-zero thermal expansion material
,
microcracking
,
thermal shock resistance
张东炎
,
张惠敏
,
靳先静
,
常爱民
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01008
采用共沉淀法,以NH4HCO3为沉淀剂制备了Co0.8Mn0.8Ni0.9Fe0.5O4 负温度系数(NTC)热敏电阻纳米粉体材料, 研究了不同预烧温度对材料相结构的影响, 探讨了不同烧结工艺对NTC热敏电阻材料微观结构和热敏性能的影响. 采用X射线衍射(XRD)、综合热分析(TG/DTA)、红外(FT-IR)、扫描电子显微技术(SEM)和激光粒度分析仪对制备的样品进行了表征. 结果表明, 750℃预烧后的粉体为纯尖晶石相, 晶粒粒度为32.1nm, 颗粒粒径在50~100nm范围内. 通过对不同烧结程序的对比研究发现, 当烧结程序为:840℃、1200℃各保温2h, 升降温速率为1℃/min时, 样品电学性能较好:ρ25℃=1183Ω·cm, B25/50=3034K. 分析表明, 该烧结程序能有效改善热敏电阻材料的微观结构和热敏性能. 根据ln ρ-1/T曲线斜率计算了经不同工艺烧结后热敏电阻材料的激活能在0.26eV左右.
关键词:
NTC热敏电阻
,
nano-powders
,
co-precipitation
,
resisitivity
刘超峰
,
张鸿
,
夏俊霄
,
李根
,
李志成
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01043
采用改性共沉淀法合成了La9.33Si6O26-10wt% Zr0.86Y0.14O1.92两相共存的氧离子导电复合材料, 利用X射线衍射、扫描电子显微镜、交流阻抗技术分别表征了材料的相组成、微观组织和离子导电性. 结果表明, 复合材料粉体平均晶粒尺寸为35 nm, 烧结块体的平均颗粒尺寸为500 nm; 在300~700℃温度范围内, 复合材料的导电率均高于La9.33Si6O26或Zr0.86Y0.14O1.92单相材料, 且700℃时比La9.33Si6O26高出1个数量级. 结合交流阻抗谱及电模量谱对复合材料的导电机理进行了分析讨论.
关键词:
La9.33Si6O26
,
Zr0.86Y0.14O1.92
,
composite material
,
co-precipitation method
,
ionic conductivity
张志萍
,
刘红飞
,
程晓农
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00991
以硝酸氧锆[ZrO(NO3)2·5H2O]和钨酸铵(H40N10O41W12·xH2O)为原料,采用共沉淀法合成了低热膨胀的ZrO2-ZrW2O8复合陶瓷, 着重研究了不同热处理条件对前驱体转变为ZrO2-ZrW2O8复合陶瓷的影响, 并探讨了前驱体生成及其转变的反应历程. 通过X射线衍射仪(XRD)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、热膨胀仪等分析手段对样品的晶体结构、物相转变、断面微观形貌和热膨胀性能进行表征. 结果表明: 采用共沉淀法制备的前驱体在1150℃热处理2h可以合成高纯度、混合均匀的ZrO2-ZrW2O8复合陶瓷; 随烧结时间的延长, ZrW2O8衍射峰半高宽逐渐减小, 晶粒在不断长大; ZrO2-50wt%ZrW2O8复合陶瓷在30~600℃内的平均热膨胀系数为-3.2295×10-6K-1.
关键词:
复合材料
,
co-precipitation
,
low thermal expansion
,
high temperature transformation
洪伟良
,
刘剑洪
,
罗仲宽
,
田德余
,
张培新
无机材料学报
采用共沉淀法制备了MgO/SnO2纳米复合粉体.用热重分析(TG)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和能谱(EDS)对样品的物相、形貌、粒径和组成进行了表征.并用DSC考察了纳米MgO/SnO2对RDX热分解的催化作用.结果表明:400℃煅烧样品的平均粒径约为3nm,MgO的掺杂可提高纳米SnO2粒子的热稳定性和对RDX热分解的催化作用,它使RDX的分解峰温降低了8.5℃,分解热增加了518J·g-1(约50%).
关键词:
MgO/SnO2
,
composite nanoparticle
,
coprecipitation
,
catalyst
陈娇
,
黄啸谷
,
韩朋德
,
王丽熙
,
张其土
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01298
采用共沉淀法将Cr2O3包覆于片状金属铝粉表面制得Al/Cr2O3复合粒子. 借助于TG-DSC、XRD、SEM等测试手段系统研究了反应时间和煅烧温度分别对复合粒子的物相组成、包覆前后形貌的影响. 此外, 探讨了不同铝粉添加量下Al/Cr2O3粉末的红外辐射率和1.06 μm波长处的反射率性能. 结果表明: 当反应时间为2h、煅烧温度为400℃、铝粉添加量为50wt%时制得的Al/Cr2O3复合粒子包覆较为完整, 其外观呈墨绿色, 红外辐射率值为0.66, 1.06 μm波长处的反射率为0.41%, 具有良好的红外-激光-可见光兼容隐身性能.
关键词:
Al/Cr2O3复合粒子
,
co-precipitation method
,
compound stealthy properties